თერმული ანალიზი

ცოდნა სინათლეა - Knowledge is light - Знание свет -  

                        თერმული ანალიზი

მოწყობილობის ზოგადი ხედი სინქრონული DSC/TG ანალიზისთვის

თერმული ანალიზი არის მასალების მეცნიერების ფილიალი, რომელიც შეისწავლის მასალის თვისებების ცვლილებებს ტემპერატურის გავლენის ქვეშ. როგორც წესი, არსებობს რამდენიმე მეთოდი, რომლებიც განსხვავდება ერთმანეთისგან მასალის რა თვისებით იზომება:

დიფერენციალური თერმული ანალიზი (DTA): ფაზური გარდაქმნების ტემპერატურა

დიფერენციალური სკანირების კალორიმეტრია (DSC): ფაზური გარდაქმნების სითბო

თერმოგრავიმეტრული ანალიზი (TGA): ნიმუშის წონა

თერმომექანიკური ანალიზი (TMA): ხაზოვანი ნიმუშის ზომა

დილატომეტრია (Dil): ნიმუშის მოცულობა და ხაზოვანი ზომა

დინამიური მექანიკური ანალიზი (DMA): მექანიკური სიმტკიცე და აორთქლება

დიელექტრიკული თერმული ანალიზი (DETA): დიელექტრიკული მუდმივი და დაკარგვის ფაქტორი

ემიტირებული გაზის ანალიზი (GTA): დაშლის აირები

თერმოოპტიკური ანალიზი (TOA): ოპტიკური თვისებები

ვიზუალური პოლითერმული ანალიზი (VPA): ნიმუშის ფორმის ცვლილება

ლაზერული პულსის ანალიზი (LPA): ტემპერატურის პროფილი

თერმომაგნიტური ანალიზი (TMagA): მაგნიტური თვისებები

ერთდროული თერმული ანალიზი (STA) ჩვეულებრივ ეხება თერმოგრავიმეტრიის (TGA) და დიფერენციალური სკანირების კალორიმეტრიის (DSC) კომბინირებულ გამოყენებას იმავე ნიმუშზე იმავე ინსტრუმენტზე. ამ შემთხვევაში, ექსპერიმენტული პირობები ორივე სიგნალისთვის თითქმის ერთნაირია (ატმოსფერო, გაზის ნაკადის სიჩქარე, გაჯერებული ორთქლის წნევა ნიმუშის ზემოთ, გათბობისა და გაგრილების სიჩქარეები, ნიმუშის თერმული კონტაქტი ჭურჭელთან და ტემპერატურის სენსორთან, რადიაციული ეფექტი და ა.შ. ). მიღებული ინფორმაცია შეიძლება კიდევ უფრო გაფართოვდეს STA ინსტრუმენტის გაზის ფაზის ანალიზის (GPA) სისტემით აღჭურვით - ფურიეს ტრანსფორმაციის ინფრაწითელი სპექტროსკოპიით (FTIR) ან მასის სპექტრომეტრიით (MS).[1]

სხვა (ნაკლებად გავრცელებული) მეთოდები ეყრდნობა ნიმუშიდან ხმის ან სინათლის გამოსხივების გაზომვას, დიელექტრიკული მასალის ელექტრული გამონადენის ან დატვირთული ნიმუშის მექანიკურ რელაქსაციას.

ყველა ამ მეთოდის გამაერთიანებელი არსი არის ის, რომ ნიმუშის რეაქცია აღირიცხება ტემპერატურის (და დროის) ფუნქციის მიხედვით.

როგორც წესი, ტემპერატურის ცვლილებები ხორციელდება წინასწარ განსაზღვრული პროგრამის მიხედვით - ტემპერატურის უწყვეტი მატება ან შემცირება მუდმივი სიჩქარით (ხაზოვანი გათბობა/გაცივება), ან გაზომვების სერია სხვადასხვა ტემპერატურაზე (საფეხურიანი იზოთერმული გაზომვები). უფრო რთული ტემპერატურული პროფილები ასევე გამოიყენება რხევადი (ჩვეულებრივ სინუსური ან კვადრატული ტალღის) გათბობის სიჩქარის გამოყენებით (ტემპერატურული მოდულირებული თერმული ანალიზი) ან გათბობის სიჩქარის ცვალებადი სისტემის თვისებების ცვლილების საპასუხოდ (Sample Controlled Thermal Analysis).

გარდა ნიმუშის ტემპერატურის კონტროლისა, ასევე მნიშვნელოვანია გარემოს კონტროლი, რომელშიც ხდება გაზომვები (როგორიცაა ატმოსფერო). გაზომვები შეიძლება განხორციელდეს ჰაერში ან ინერტული აირის გარემოში (მაგ. არგონი ან ჰელიუმი). ასევე გამოიყენება აღმდგენი ან ქიმიურად აქტიური გაზის გარემო და ნიმუშები მოთავსებულია წყალში ან სხვა სითხეში. ინვერსიული აირის ქრომატოგრაფია არის ტექნიკა, რომელიც სწავლობს აირების და ორთქლის ურთიერთქმედებას ზედაპირთან - გაზომვები ხშირად ხდება სხვადასხვა ტემპერატურაზე, ამიტომ ისინი შეიძლება ჩაითვალოს თერმული ანალიზის ფორმად.

ატომური ძალის მიკროსკოპია იყენებს თხელ ზონდს მაღალი სივრცითი გარჩევადობის მქონე ზედაპირების ტოპოლოგიისა და მექანიკური თვისებების გამოსახულების მიზნით. ცხელი ზონდის და/ან ნიმუშის ტემპერატურის კონტროლით შეიძლება განხორციელდეს სივრცით გადაწყვეტილი თერმული ანალიზის მეთოდი.

თერმული ანალიზი ასევე ხშირად გამოიყენება, როგორც სტრუქტურების მეშვეობით სითბოს გადაცემის შესწავლის ერთ-ერთი მთავარი მეთოდი. ასეთი სისტემების ქცევისა და თვისებების მოდელირების ძირითადი მონაცემები მიიღება სითბოს სიმძლავრისა და თბოგამტარობის გაზომვით.

იხ. ვიდეო - What is thermal analysis (TA?) | TA explained

ფარმაცევტული მასალების თერმული ანალიზი

DSC და TGA ხშირად გამოიყენება ფარმაცევტული მასალების გასაანალიზებლად. DSC შესაძლებელს ხდის იმ ცვლილებების შესწავლას, რომლებიც ხდება პოლიმორფული გარდაქმნების დროს გათბობის სხვადასხვა სიჩქარით. ამ გზით შეიძლება განისაზღვროს პროდუქტის პოლიმორფული სისუფთავის უზრუნველსაყოფად საჭირო გათბობის სიჩქარე (ზოგჯერ საჭიროა 750 °C/წთ-მდე სიჩქარის უზრუნველყოფა). TGA ხშირად გამოიყენება გამხსნელების ნარჩენების და ტენიანობის გასაზომად, მაგრამ ასევე შეიძლება გამოყენებულ იქნას გამხსნელებში ფარმაცევტული მასალების ხსნადობის დასადგენად.

პოლიმერების თერმული ანალიზი

თერმოპლასტიკური პოლიმერები გამოიყენება შესაფუთ მასალებში და საყოფაცხოვრებო პროდუქტებში, ხოლო DSC გამოიყენება ამ მასალების შესასწავლად, კერძოდ მათში გამოყენებული დანამატების გავლენის (სტაბილიზატორებისა და ფერის დანამატების ჩათვლით) და დაჭერის ან ექსტრუზიის პროცესის ოპტიმიზაციისთვის. მაგალითად, DSC ჟანგვის ინდუქციის დროს შეუძლია განსაზღვროს ჟანგვის სტაბილიზატორის რაოდენობა თერმოპლასტიკაში (ჩვეულებრივ პოლიოლეფინში). ანალიზი ხშირად ტარდება TGA-სთან ერთად, რაც ეხმარება შემავსებლის, პოლიმერული ფისისა და სხვა დანამატების ეფექტების განცალკევებას. TGA-ს შეუძლია ასევე მიაწოდოს ინფორმაცია პოლიმერის ტემპერატურული სტაბილურობის შესახებ და შეაფასოს დანამატების ეფექტურობა (მაგ. ცეცხლმოკიდებული საშუალებები).

კომპოზიტური მასალების თერმული ანალიზი

კომპოზიტური მასალები, როგორიცაა ნახშირბადის ბოჭკოები ან მინის ეპოქსიდური კომპოზიტები, ხშირად განიხილება DMA-ს მიერ, რათა გაზომოს მასალების სიმტკიცე, დეფორმაციის მოდული და აორთქლება (ენერგიის შთანთქმა). კოსმოსური კომპანიები ხშირად იყენებენ ამ ანალიზატორებს ხარისხის რუტინულ კონტროლში, რათა უზრუნველყონ, რომ წარმოებული პროდუქტები აკმაყოფილებდეს მითითებულ სპეციფიკაციებს. მსგავსი საჭიროებები აქვთ ფორმულა 1-ის სარბოლო მანქანების მწარმოებლებსაც. DSC გამოიყენება კომპოზიტურ მასალებში გამოყენებული ფისების გამყარების თვისებების დასადგენად და ასევე შეუძლია დაადასტუროს, შეუძლია თუ არა ფისს გამკვრივება და რამდენი სითბო წარმოიქმნება გამაგრების პროცესში. პროგნოზირებადი კინეტიკური ანალიზის გამოყენებამ შეიძლება ხელი შეუწყოს წარმოების პროცესების მორგებას. კიდევ ერთი მაგალითია TGA-ის გამოყენება კომპოზიტების ბოჭკოს შემცველობის გასაზომად ნიმუშის გაცხელებით, სანამ ფისი არ დატოვებს მას და განსაზღვრავს მასის დანაკარგს.