пятница, 28 июня 2024 г.

ნაპერწკლის იონიზაცია

ცოდნა სინათლეა - Knowledge is light - Знание свет -  

              ნაპერწკლის იონიზაცია
დემპსტერის მაღალი ძაბვის რადიოსიხშირული ნაპერწკლის იონიზაციის წყაროს სქემა

ნაპერწკლის იონიზაცია (ასევე ცნობილია როგორც ნაპერწკლის წყაროს იონიზაცია) არის მეთოდი, რომელიც გამოიყენება მყარი ნიმუშიდან გაზის ფაზის იონების წარმოებისთვის. მომზადებული მყარი ნიმუში ორთქლდება და ნაწილობრივ იონიზებულია წყვეტილი გამონადენით ან ნაპერწკალით. ეს ტექნიკა ძირითადად გამოიყენება მასის სპექტრომეტრიის სფეროში. მასის სპექტრომეტრთან ინტეგრირებული სრულ ინსტრუმენტს მოიხსენიებენ, როგორც ნაპერწკლების იონიზაციის მასის სპექტრომეტრს ან ნაპერწკალის წყაროს მასის სპექტრომეტრს (SSMS).
იხ. ვიდეო - Sparks, ionisation in an electric field: from fizzics.org
ისტორია
ნაპერწკლის იონიზაციის გამოყენება მყარი მინარევების ანალიზისთვის იყო მითითებული დემპსტერის ნაშრომში 1935 წელს. ლითონები წარმოადგენდა მასალის კლასს, რომელიც ადრე არ შეიძლებოდა იონიზებულიყო თერმული იონიზაციით (მეთოდი ადრე გამოიყენებოდა მყარი ნიმუშის იონიზაციისთვის). ნაპერწკლის იონის წყაროები კომერციულად წარმოებული არ იყო 1954 წლის შემდეგ, როდესაც ჰანაიმ აჩვენა თავისი უნარი კვალი მინარევების ანალიზისთვის (ქვენაწილი მილიონზე გამოვლენის მგრძნობელობა) ნახევარგამტარ მასალებში. ნაპერწკლის წყაროს ინსტრუმენტის პროტოტიპი იყო MS7 მასობრივი სპექტრომეტრი, რომელიც წარმოებული იყო Metropolitan-Vickers Electrical Company, Ltd.-ის მიერ 1959 წელს. ნაპერწკალი ინსტრუმენტების კომერციული წარმოება გაგრძელდა 50-იან, 60-იან და 70-იან წლებში, მაგრამ ისინი ეტაპობრივად გაუქმდა კვალი ელემენტების აღმოჩენის სხვა ტექნიკის გამო. გაუმჯობესებული გარჩევადობითა და სიზუსტით გამოიგონეს (დაახლოებით 1960-იანი წლები). ნაპერწკლის იონის წყაროს კვალი ელემენტების ანალიზის მემკვიდრეებია ლაზერული იონის წყარო, მბზინავი გამონადენი იონის წყარო და ინდუქციურად დაწყვილებული პლაზმური იონის წყარო. დღეს მსოფლიოში ძალიან ცოტა ლაბორატორია იყენებს ნაპერწკლების იონიზაციას.

Როგორ მუშაობს
ნაპერწკლის იონის წყარო შედგება ვაკუუმური კამერისგან, რომელიც შეიცავს ელექტროდებს, რომელსაც ნაპერწკლის კორპუსი ეწოდება. ელექტროდების წვერები შედგება ან შეიცავს ნიმუშს და ელექტრულად არის დაკავშირებული ელექტრომომარაგებასთან. ამოღების ელექტროდები ქმნიან ელექტრულ ველს, რომელიც აჩქარებს წარმოქმნილ იონებს გასასვლელი ჭრილში.

იონის წყაროები
ნაპერწკლის იონიზაციისთვის არსებობს ორი იონის წყარო: დაბალი ძაბვის პირდაპირი დენის (DC) რკალის წყარო და მაღალი ძაბვის რადიოსიხშირული (rf) ნაპერწკლის წყარო. რკალის წყაროს აქვს უკეთესი განმეორებადობა და წარმოქმნილ იონებს აქვთ ენერგიის უფრო ვიწრო გავრცელება ნაპერწკლის წყაროსთან შედარებით; თუმცა, ნაპერწკლის წყაროს აქვს როგორც გამტარ, ისე არაგამტარ ნიმუშების იონიზაციის უნარი, ხოლო რკალის წყაროს შეუძლია მხოლოდ გამტარ ნიმუშების იონიზაცია.

დაბალი ძაბვის DC რკალის წყაროში, მაღალი ძაბვა გამოიყენება ორ გამტარ ელექტროდზე ნაპერწკლის დასაწყებად, რასაც მოჰყვება დაბალი ძაბვის პირდაპირი დენის გამოყენება ნაპერწკალ უფსკრულის შორის რკალის შესანარჩუნებლად. რკალის ხანგრძლივობა ჩვეულებრივ მხოლოდ რამდენიმე ასეული მიკროწამია ელექტროდების გადახურების თავიდან ასაცილებლად და ის მეორდება 50-100 ჯერ წამში. ამ მეთოდის გამოყენება შესაძლებელია მხოლოდ გამტარ ნიმუშების იონიზაციისთვის, მაგ. ლითონები.

მაღალი ძაბვის rf ნაპერწკლის წყარო არის ის, რომელიც გამოიყენებოდა კომერციულ SSMS ინსტრუმენტებში, როგორც გამტარ, ისე არაგამტარ მასალების იონიზაციის უნარის გამო. როგორც წესი, ნიმუშები ფიზიკურად ჩართულია ორ გამტარ ელექტროდში, რომელთა შორის წარმოიქმნება წყვეტილი (1 MHz) მაღალი ძაბვის (50-100 კვ ტესლა ტრანსფორმატორის გამოყენებით) ელექტრული ნაპერწკალი, რომელიც ახდენს მასალის მაიონიზაციას ქინძის ფორმის ელექტროდების წვერებზე. როდესაც იმპულსური დენი ელექტროდებზე ვრცელდება ულტრა მაღალი ვაკუუმის პირობებში, ნაპერწკალი გამონადენი პლაზმა წარმოიქმნება ნაპერწკალის უფსკრულიდან, რომელშიც იონები წარმოიქმნება ელექტრონის ზემოქმედების შედეგად. განმუხტვის პლაზმაში ნიმუში აორთქლდება, ატომიზდება და იონირდება ელექტრონის ზემოქმედებით. მთლიანი იონის დენი შეიძლება ოპტიმიზირებული იყოს ელექტროდებს შორის მანძილის რეგულირებით. იონიზაციის ეს რეჟიმი შეიძლება გამოყენებულ იქნას გამტარ, ნახევრად გამტარ და არაგამტარ ნიმუშების იონიზაციისთვის.

ნიმუშის მომზადება
გამტარი და ნახევრადგამტარი ნიმუშები შეიძლება უშუალოდ გაანალიზდეს ელექტროდებად ჩამოყალიბების შემდეგ. არაგამტარ ნიმუშებს ჯერ ფხვნილებენ, ურევენ გამტარ ფხვნილს (ჩვეულებრივ, მაღალი სისუფთავის გრაფიტს ან ვერცხლს), ჰომოგენიზებენ და შემდეგ ქმნიან ელექტროდებად. სითხეებიც კი შეიძლება გაანალიზდეს, თუ ისინი გაყინულია ან გამტარ ფხვნილის გაჟღენთის შემდეგ. ნიმუშის ჰომოგენურობა მნიშვნელოვანია განმეორებადობისთვის.

ნაპერწკლის წყაროს მასის სპექტრომეტრია (SSMS)
rf ნაპერწკლის წყარო ქმნის იონებს ფართო ენერგიის გავრცელებით (2-3 კვ), რაც საჭიროებს ორმაგი ფოკუსირებული მასის ანალიზატორი. მასის ანალიზატორები, როგორც წესი, არის Mattauch-Herzog გეომეტრია, რომლებიც აღწევენ სიჩქარეს და მიმართულების ფოკუსირებას სიბრტყეზე ფოტომგრძნობიარე ფირფიტებით იონის აღმოჩენისთვის ან ხაზოვანი არხის ტრონის დეტექტორის მასივებით.[9] SSMS-ს აქვს რამდენიმე უნიკალური ფუნქცია, რაც მას სასარგებლო ტექნიკად აქცევს სხვადასხვა აპლიკაციებისთვის. SSMS-ის უპირატესობებში შედის მაღალი მგრძნობელობა ppb დიაპაზონში გამოვლენის ლიმიტებით, ნიმუშში ყველა ელემენტის ერთდროული გამოვლენა და ნიმუშის მარტივი მომზადება. თუმცა, rf ნაპერწკლის იონის დენი არის უწყვეტი და არასტაბილური, რაც იწვევს სამართლიან გარჩევადობას და სიზუსტეს, როდესაც სტანდარტები არ არის დანერგილი. სხვა ნაკლოვანებები მოიცავს ძვირადღირებულ აღჭურვილობას, ხანგრძლივი ანალიზის დროს და მაღალკვალიფიციური პერსონალის საჭიროებას სპექტრის ანალიზისთვის.

SSMS-ის აპლიკაციები
ნაპერწკლის წყაროს მასის სპექტრომეტრია გამოყენებული იქნა კვალის ანალიზისთვის და მრავალელემენტური ანალიზისთვის მაღალგამტარ, ნახევარგამტარ და არაგამტარ მასალებში. SSMS აპლიკაციების ზოგიერთი მაგალითია მაღალი სისუფთავის მასალების მიკროელემენტების ანალიზი, ტექნიკურ შენადნობებში ელემენტების მრავალელემენტური ანალიზი, გეოქიმიური და კოსმოქიმიური ნიმუშები, ბიოლოგიური ნიმუშები, სამრეწველო ნაკადის ნიმუშები და რადიოაქტიური მასალები.

Комментариев нет:

თერმული ანალიზი

ცოდნა სინათლეა - Knowledge is light - Знание свет -                           თერმული ანალიზი მოწყობილობის ზოგადი ხედი სინქრონული DSC/TG ან...